サイズの実験的証拠 - 煙台ピークスフィアソリューション株式会社

Scientific Reports volume 13、記事番号: 8290 (2023) この記事を引用

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メトリクスの詳細

ビスマスナノワイヤの電気輸送は、サンプルの形状と結晶化度の両方に強く影響されます。バルクのビスマスと比較して、ナノワイヤの電気輸送はサイズ効果によって支配され、表面状態によって影響を受けます。表面対体積比の増加、つまりワイヤ直径の減少に伴い、その関連性が高まります。したがって、直径と結晶化度を調整したビスマスナノワイヤは優れたモデルシステムを構成し、さまざまな輸送現象の相互作用を研究することができます。ここでは、ポリマーテンプレートでのパルス電気めっきによって合成された直径40〜400 nmの平行ビスマスナノワイヤアレイの温度依存性ゼーベック係数と相対電気抵抗の測定結果を示します。電気抵抗とゼーベック係数はどちらも非単調な温度依存性を示し、ゼーベック係数の符号は温度の低下とともに負から正に変化します。観察された挙動はサイズに依存しており、ナノワイヤ内の電荷キャリアの平均自由行程の制限に起因すると考えられます。観察されたサイズ依存のゼーベック係数、特にサイズ依存の符号変化は、異なる直径のナノワイヤから作られた p 脚と n 脚を備えた単一材料熱電対に有望な道を開きます。

18 世紀から知られている元素ビスマス (Bi) は、刺激的で興味深い特性を示し、現在でも研究中です 1,2。その化合物は熱電の分野で特に興味深いものであり、最近ではトポロジカル絶縁体の若い研究分野で注目を集めています。これは、ビスマスの電気輸送プロセスがまだ完全には解明されていません2、3、4。これは特にナノワイヤのような低次元システムに当てはまり、追加のサイズ効果や表面状態が輸送特性に影響を与える可能性があります5、6、7、8。

バルク Bi は、異方性の高いフェルミ面を持つ半金属です。それは低い電荷キャリア濃度 (約 1017 cm-3) と小さな有効質量を持っています 7,9。電荷キャリアの平均自由行程は、室温では約 100 nm、4.2 K10,11 では 400 µm にもなります。したがって、有限サイズ効果、例えばマヤダスとシャツケス、フックスソンドハイマーとディングルのモデルによって記述されるナノワイヤの粒界または表面での電荷キャリアの散乱は、かなり大きなナノワイヤ直径ですでに発生しています12、13、14。 15. 電荷キャリアの有効質量が小さいため、Bi のフェルミ波長も室温で約 40 nm とかなり大きくなります6。材料の幾何学的寸法が類似している場合、これはいわゆる量子サイズ効果を引き起こす可能性があり、これは電子状態密度に影響を与え、それによって材料の電子輸送特性に影響を与えます5、6、16。電子バンド構造の変化により、Bi ナノワイヤではナノワイヤ直径の関数として半金属から半導体への転移も見られます。結晶配向に応じて、転移は 77 K8,17 で直径約 40 ～ 55 nm で発生します。

予測された量子サイズ効果は、ゼーベック係数 (S)、つまり、温度差が存在する場合に材料によって生成される電圧を、従来のものと比べて非常に細いナノワイヤで大幅に増加させる方法を提供する可能性があるため、熱電界の関心を集めました。バルク材料7、16、18、19。しかし、当初予測された利益は実現できず、Cornett らによる新しい計算が行われました。輸送に対する複数のサブバンドの寄与を考慮すると、力率の向上は、ワイヤ直径が 17 nm より小さいさらに細いナノワイヤでのみ達成されることが示されました20。 Kimらによる計算。ランダウアー形式を適用すると、モードごとのゼーベック係数は次元を低くすることで改善できるが、この利点を実現するには直径が小さいナノワイヤの高い充填密度が必要であることも示されました 21。ただし、ゼーベック係数は増加する可能性がありますが、このような小さいワイヤサイズでは、キャリア散乱メカニズムや形状に対する感度が高まるため、導電率が低下し、力率の合計ゲインの達成が妨げられる可能性があります 22。さらに、直径 10 nm より小さい場合に理論的に予測されるゼーベック係数の増加でさえ、Bi 内の電気輸送に対する表面状態の顕著な寄与により実現できない可能性があります。ナノワイヤの表面積と体積の比は非常に高くなる可能性があるため、表面輸送による効果もナノワイヤの全体的な輸送特性に大きく寄与すると予想されます 23。 Bi の低屈折率面の金属のような表面状態が知られており、表面はバルクよりもかなり優れた金属的挙動を示します 9。ビスマスのトポロジカルな表面状態がどの程度寄与するかについては、まだ研究中です 2,3,4。一般に、どちらの種類の表面状態も金属のように振る舞う可能性があるため、ゼーベック係数の増加を防ぐことができます3。ゼーベック係数と電気抵抗への相反する寄与を持つ独特の輸送プロセスの特別な組み合わせについてさらなる洞察を提供するために、バルク状から数ナノメートルまで直径を調整し、結晶化度を制御した Bi ナノワイヤーは、相互作用と相互作用を研究するための独自のモデルシステムを提示します。これらの異なるサイズ依存のプロセス。

長年にわたり、水力合成およびソルボサーマル合成、応力誘起成長、蒸気液体固体法、テイラープロセス、およびここで適用されるいわゆるテンプレート法など、Bi ナノワイヤのいくつかの製造方法が開発されてきました 24、25、26、27。、28、29、30、31、32。テンプレート法の場合、最初に型を準備し、続いてこれに所望の材料を充填します。これにより、サンプルの幾何学的パラメータ（ナノワイヤの直径、密度数、ナノワイヤの配列など）の優れた制御が可能になります。これらのパラメータは、ホストとなるテンプレートの特性によって決まりますが、充填プロセスによって組成、結晶化度、結晶配向、長さが決まります 31、32、33。

ナノワイヤの製造に最も一般的に使用されるテンプレート材料は、多孔質陽極酸化アルミナ (AAO) またはイオントラックエッチングされたポリマー膜のいずれかです 33、34。アルミナテンプレートを使用すると、通常、六角形のパターンに配列されたより長いナノワイヤ (> 120 μm) の製造が可能になります。一方、今回の研究で使用されている高分子膜は耐薬品性が高いため、強酸性からアルカリ性の溶液まで幅広い電解質の使用が可能です。また、ナノワイヤを損傷することなくポリマーの除去をより容易に行うことができる。 AAO の溶解に必要なアルカリ溶液はナノワイヤーの表面を酸化することが知られていますが、ポリカーボネート (PC) 膜は、ほとんどの場合ワイヤーの表面に影響を与えない有機溶媒を使用して除去できます。さらに、高分子膜の熱伝導率は AAO の熱伝導率よりも低いため、熱電輸送測定やその後の応用がより実現可能になります 35,36。 AAO またはポリマーテンプレート用に開発された細孔充填方法には、化学蒸着、圧力注入、または電気メッキが含まれます。 Bi の定電位電着は、過去に私たちのグループや他のグループによってナノワイヤアレイの合成に使用されてきました 11、12、37、38、39。最近、我々は、電位を還元電位（オンタイム）と反応が起こらない電位（オフタイム）の間で周期的に切り替えると、パルスメッキにより、より大きな堆積領域にわたってBiナノワイヤアレイがより均一に成長することを報告しました31。、32、39。この場合、平行なナノワイヤアレイでは、有機添加剤を含まない水性電解質を使用した場合と有機添加剤を添加した場合の水性電解質を使用した場合、それぞれ 22 °C と 40 °C の両方で均一な成長が得られました 31,32。 3D 相互接続されたナノワイヤネットワークの場合、我々は最近、堆積領域全体にわたって相互接続されたナノチャネルの均一な成長と充填を達成するには、電解液に少量の有機界面活性剤 (約 1 パーセント) を添加する必要があることを報告しました。有機添加剤の添加が堆積物の結晶性に大きな影響を与える可能性があることが知られています40。この研究では、電解質への界面活性剤の添加が Bi ナノワイヤアレイの結晶性、形態、ゼーベック係数および電気抵抗に影響を与えるかどうかを体系的に調査しました。直径 30 ～ 400 nm の Bi ナノワイヤの平行アレイは、界面活性剤なしでは 22 °C、界面活性剤ありでは 40 °C でパルス電着することにより、イオントラックエッチングされたポリカーボネートテンプレート内に作製されます。めっき後のワイヤの形態と結晶性についても、走査型電子顕微鏡 (SEM)、X 線回折 (XRD)、透過型電子顕微鏡 (TEM) データに基づいて検討します。その後、ゼーベック係数と電気抵抗が線径と温度の関数として測定されます。これらの結果は、Murata et によって以前に予測されたように、ゼーベック係数のサイズ依存の符号変化の実験的証拠を示しています。アル.47。

エッチングされたポリカーボネートイオントラック膜のナノチャネル内でのナノワイヤの電着は、電圧 (U)、温度 (T)、電解質組成などの多くのパラメータに加え、ナノチャネルの直径や長さなどのテンプレートの幾何学的特性に依存します。、密度、配向31、32、33、42。したがって、その後、例えばナノワイヤ直径の関数として体系的な輸送測定を実行するには、電着されたナノ構造の徹底的な体系的な構造特性評価が必要である。

サンプルは、(i) 界面活性剤 dowfax 2a1 を添加せずに 22 °C で、(ii) 40 °C で、2 つの異なるパラメータセットを使用して、水溶液からイオントラックエッチングされたポリマー膜の細孔に Bi をパルス電気めっきすることによって調製されました。 °C あたり 1 マイルあたり 1 つの Dowfax 2a1 界面活性剤を電解液に追加します。電着曲線とその後の X 線回折 (XRD) によるナノワイヤの特性評価により、ナノワイヤの結晶構造の違いは主にめっき温度の違いによって引き起こされ、そのような少量の界面活性剤の添加は影響を及ぼさないことが明らかになりました。彼らの質感。したがって、明確にするために、堆積温度を指定することで 2 つのプロセスを参照します。詳細については、補足情報の図S1およびS2を参照してください。

図 1 は、40 °C で電着された直径約 100 nm の Bi ナノワイヤアレイの代表的な走査型電子顕微鏡 (SEM) 画像を示しています。ポリマーマトリックスを除去した後、ワイヤーは重量を支えることができず、互いに折りたたまれてティピー状の構造を形成し、成長したナノワイヤーの柔軟性と長さをよく示します（図1a）。一般に、円筒形のナノワイヤには、滑らかな部分と、顕著な凹みのある部分の両方が表示されます。このような凹みは、高い過電圧で電着された Bi2Te3 ナノワイヤで以前に観察されていました 41。過電圧が小さいほど、より滑らかなナノワイヤが期待されます。

界面活性剤を使用して40℃で成長させたBiナノワイヤーアレイ（長さ約30μm、ワイヤー直径約100nm）の代表的なSEM画像。

図 2 は、ポリマーに埋め込まれたさまざまな平均ワイヤ直径を持つ Bi ナノワイヤアレイの反射で記録された XRD パターンを示しています。ここでは、「.」を使用した六角形の表記が適用されます。 i = − (h + k) によって計算できる「i」の代わりに、すべてのディフラクトグラムは {11.0} 反射に正規化されます。 XRD測定の前に、テンプレート上のAuコンタクトをルゴールヨウ素溶液を使用して除去した。全てのサンプルは、強い｛１１．０｝組織、すなわちワイヤ軸に対して垂直な｛１１．０｝面を有する結晶の優先配向を有する。直径が大きいナノワイヤは、より多くの反射を示します。ワイヤの直径が減少すると、{10.4} 反射の強度は {11.0} 反射に比べて増加しますが、他の反射は消失します (例: {10.2}{12.2}、{20.2})。ワイヤ直径が 60 nm の最小のナノワイヤでは、{10.4} と {11.0} の 2 つの反射のみが観察されます。この傾向は、22 °C (図 2b) および 40 °C (図 2c) で成長させたサンプルでも観察されます。{10.4} 反射は 40 °C で成長させたサンプルではそれほど顕著ではありません。この温度でのナノワイヤの成長（図６）。比較のために、Cassinelli et によって成長させた Bi ナノワイヤを示します。らは、界面活性剤を含まない同じ電解質組成を使用し、UON = −220 mV、tON = 20 ms、UOFF = −150 mV、tOFF = 100 ms のパルス電位を印加した場合でも、室温での SCE に対して {11.0} を示しました。テクスチャですが、{01.2} 反射の強度が大幅に高くなります 32。~30° ～ 37° の角度で見られる広帯域と反射は、サンプルホルダー上の Si 基板によるものです。

(a) 反射における XRD 測定の概略図。 22 °C (b) および 40 °C (c) で成長させた、異なる平均ナノワイヤ直径を持つ Bi ナノワイヤアレイのディフラクトグラム。対応する平均ワイヤ直径が右側に示されています。下部には、P. Cucka および CS Barrett による結晶構造データを使用した VESTA によるシミュレーションに基づく粉末参照データが示されています62、63。

直径 80 nm のワイヤの結晶化度は、透過型電子顕微鏡 (TEM) および制限視野電子回折 (SAED) によってさらに調査されました。代表的な画像を補足情報内の図S3に示します。 22 °C と 40 °C で成長させた両方のナノワイヤで、長さ数 μm の単結晶部分が観察されました。これらの結果は、オフパルス中に作用電極への電解質の拡散を促進するように慎重に選択された、適用されたパルスめっき条件が、ほぼ単結晶の成長をもたらし、結晶粒の微細化を回避したことを裏付ける。ただし、回折図の追加の反射によって示されるように、より大きなワイヤ直径を有するナノワイヤは、異なる配向を有する多数の粒子から構成される可能性があることに留意すべきである42、43、44、59。一般に、ワイヤは粒子間に小角度回転粒界をもつ組織を持っています。 SAED パターンから決定されたワイヤ軸に沿った成長方向は、XRD で観察された方向と一致しています。要約すると、界面活性剤の添加はナノワイヤに重大な影響を及ぼさなかったが、細孔径と温度がワイヤの結晶化度に及ぼす影響は証明されており、ゼーベック測定の解釈に考慮されることになる。

電気抵抗とゼーベック係数を測定するために、図 319、45、46 に示すように、PC マトリックスに埋め込まれたナノワイヤをカスタム構築セットアップに配置しました。各サンプル（緑色のポリマーに埋め込まれた黒色のワイヤ）には、両側に 1 つずつ、2 つの Au 層（黄色の層）があり、2 つの銅ブロック（オレンジ）によって電気的に接続されているため、I-V 測定による電気抵抗の決定が可能です。。ゼーベック係数の測定では、2 つの銅ブロック間、つまりナノワイヤに沿って温度差 ΔT、(Ta – Tb) が生成され、生成された熱電圧 VTh が測定されます。ナノワイヤアレイのゼーベック係数は、測定された熱電圧 VTh と上部と下部の温度差 ΔT を使用して計算されます。詳細については実験セクションで説明します。

ゼーベック係数と相対電気抵抗の測定に使用されるセットアップの概略図19、45、46。

図 4 は、電着された直径 40 ～ 400 nm の Bi ナノワイヤアレイの温度の関数としてのゼーベック係数を示しています (a) 22 °C、(b) 40 °C。 300 K では、すべてのサンプルのゼーベック係数は、n 型 Bi で予想されるように負であり、ナノワイヤの直径に依存します。図 4a、b は、大部分のサンプルで、S の絶対値が温度の低下とともに減少し、温度 Tnp で正から負への符号変化を示していることを示しています。 22 °C で成長させた直径 400 nm のワイヤは、測定温度範囲内で符号の変化を示さなかった唯一のサンプルです。同様に、図4cに示すように、60 KSでは、直径400 nmのナノワイヤを除くすべてのサンプルで陽性です。 Bi ナノワイヤのゼーベック係数の符号変化は他のグループでも観察されています。5、41、49、50、51 ほとんどの場合、符号変化後 S は最初に増加し、その後温度の低下に伴って再びゼロに向かって移動します。図4cは、22℃（黒い四角）および40℃（緑色の四角）で成長させたサンプルのナノワイヤ直径の関数として、300 Kで測定されたSを示しています。 60 K で測定された S 値もプロットされており (それぞれ青と赤の記号)、ナノワイヤ直径に対する非単調な依存性が示されています。すべてのナノワイヤ直径について、300 K での値は報告されている最大バルク値よりも低く、300 K での値は、三方晶系方向では -120 μV/K 程度、二値および二等分線方向では約 -60 μV/K です47。。ナノワイヤが主方向の 1 つではなく (11.0) および/または (10.4) 方向に沿った強い組織を示すことを考慮すると、測定された S 値は文献で他の Bi ナノワイヤについて報告されている値と合理的に一致しています。これらの値は通常、配向とワイヤ直径に応じて、300 K で -20 ～ -80 µV/K の範囲になります 7,19,41,48,49。S 値は、ワイヤ直径を 400 nm から 140 nm まで減少させると最初に増加します。その後、ナノワイヤの直径は 140 nm から 30 nm まで減少します。直径が約 140 nm より大きい (つまり、臨界長さスケールより大きい) ナノワイヤの場合、量子サイズ効果は期待されず、したがってバンドエッジもフェルミエネルギーも変化しません 7,20,22。直径が大きくなるにつれて S が減少することは、22 °C で成長させたワイヤでより顕著であり、XRD 測定から組織のより強い変化も確認されました 13、14、15、41。

(a) 22 °C および (b) 40 °C で調製された Bi ナノワイヤアレイのゼーベック係数を温度の関数として示したもの。データポイント間の線は目で見るためのガイドとして機能します。 (c) 300 K (黒い四角と緑の三角) および 60 K (赤い丸と青い菱形) の周囲温度でのナノワイヤ直径の関数としてのゼーベック係数。 (d) ワイヤ直径の関数としての転移温度 (負から正の S)。グラフには、Murata et al.の研究から得られた理論値も含まれています。 (緑)41,45。

図 4c、d は、ワイヤ直径が減少するにつれて 300 K での絶対ゼーベック係数が減少し、Tnp がより高い T にシフトすることを示しています。この挙動は、村田らによって理論的に予測されていました。二等分配向に沿って整列された Bi ワイヤの場合 41。村田ら。らは、ナノワイヤ表面での散乱の増加によるナノワイヤ内の電荷キャリアの平均自由行程の制限が、電荷キャリアの移動度、ひいては電気抵抗率とゼーベック係数にどのように影響するかを調査しました41。量子サイズ効果とは対照的に、表面散乱による有限サイズ効果は、純粋なビスマスの電子と正孔の平均自由行程が同等であり、室温で 100 nm 程度であるため、Bi のかなり大きなワイヤ直径ですでに予想されています。温度10、11。

村田らによると、 Bi ナノワイヤのゼーベック係数は次のように計算できます。

S は合計ゼーベック、Se と Sh はそれぞれ電子と正孔のゼーベック係数、b = µe/µh は電子と正孔の移動度の比です。移動度は温度、ワイヤ径、結晶方位によって異なります。三角方向の場合、たとえば、ゼーベック係数に対するワイヤ直径の影響はほとんどなく、温度の低下による符号の変化は観察されませんが、二等分配向の場合、ワイヤ直径の減少に伴うゼーベック係数の減少と符号の変化が予想されます。正孔と電子の電荷キャリア濃度が同じであると仮定すると、正孔の移動度が電子の移動度よりも大きくなると、ゼーベック係数の符号の変化が発生します。これは、電子と正孔の移動度が、表面散乱による異なる影響を受けるために発生する可能性があります。それらの異なる有効質量 meff41。同様の説明がNikolaevaらによって与えられました。 Bi 中の S の符号変化の発生については、正孔移動度は境界散乱の影響をあまり受けないため、低温領域では電子移動度が正孔移動度より小さくなることを示唆しています 51。

図 4d は、転移温度 Tnp をナノワイヤ直径の関数として示しています。 Tnpは、図4a、bの各サンプルの0μV/Kラインの上下の2つの最も近いデータポイントを結ぶ線の切片から決定されました。ワイヤ直径が 400 から 60 nm までの場合、転移温度はワイヤ直径の減少に伴って直線的に増加します。これは、Murata らによる理論的予測と一致しています。 (緑色の四角形) 二等分方向に沿った輸送用41。しかし、より小さいワイヤ直径（40および30 nm）の場合、ワイヤ直径が減少するにつれて転移温度は再び上昇しますが、村田らの研究では100 nmより小さいナノワイヤの挙動を予測していなかったため、これについては記載されていませんでした。ワイヤ直径が約 50 nm の場合、半金属から半導体への転移や大部分の電荷キャリアとなる表面状態など、いくつかの追加効果が役割を果たす可能性があります 9、48、49、52。

将来的には、単一ナノワイヤ上の電荷キャリア密度、移動度、表面状態密度を決定するために追加の測定が行われる予定です。たとえば、単一ナノワイヤに対する困難な角度分解 X 線分光法 (ARPES) を適用すると、バンド構造と表面状態の寄与を直接決定できます 53。 ARPES の使用 Agergaard ら。 Bi(110) 表面上の表面状態のキャリア密度は 5 × 1012 cm−254 の範囲内であると推定されました。カシネリら。らは、{11.0} および {01.2} テクスチャーのナノワイヤについて、ワイヤ直径が約 140 nm から 60 nm に減少するにつれて絶対ゼーベック係数が減少し、その後 60 nm から 30 nm に増加することを報告し、この挙動はバルクと金属の両方の相補的な寄与によるものであると考えました。直径が減少し、表面積と体積の比率が増加するにつれて、表面状態の影響が増大すると仮定して、熱出力に対する表面状態の関係を計算します。

バルクビスマスの場合、電荷キャリア濃度の変化よりも 2 桁大きい電荷キャリア移動度の増加が輸送応答を支配するため、電気抵抗は温度の低下とともに単調に減少することが知られています 7,10,47,55。ただし、ビスマス中の電荷キャリアの平均自由行程が大きいため、ナノワイヤの抵抗挙動は電荷キャリアの追加の表面散乱により大幅に変化し、直径 5 μm を超えるナノワイヤにも影響を与える可能性があります 7,41。

図 5 は、300 K (RT/R300) で測定された抵抗に対して正規化された Bi ナノワイヤアレイの電気抵抗を示しています。接触したナノワイヤの正確な数は不明であり、サンプルごとに異なる可能性があるため、ここでは相対的な抵抗値のみが報告されます。相対抵抗が単調減少を示す直径 30 nm のナノワイヤを除いて、より大きな直径のナノワイヤは、相対電気抵抗の温度に対する非単調な依存性を示します。直径が 400 nm より小さいナノワイヤでは、抵抗の最大値が観察され、ナノワイヤ直径が減少するにつれて高温に移行する傾向がありますが、直径が 400 nm のナノワイヤでは、測定温度範囲内で最大値は観察されません。

直径 30 ～ 400 nm の Bi ナノワイヤアレイの相対抵抗 a) 界面活性剤なし、室温 (22 °C)、および b) 界面活性剤あり 40 °C で調製。バルク抵抗の値は 47 から取得されました。データポイント間の線は、目で見るためのガイドラインとして機能します。

さまざまな方法で製造された Bi ナノワイヤでは、抵抗の非単調な挙動が報告されています。これは、電荷キャリア密度と電荷キャリア移動度の間の複雑な相互作用に起因し、両方とも温度、結晶化度、結晶配向、およびナノワイヤ直径に依存します 7,19。 41、55、56。移動度に対する表面や粒界での電荷キャリアの散乱などの古典的なサイズ効果の影響は、Fuchs、Mayadas、Dingle のモデルによって以前に説明されています 13、14、15、57、58。さらに、非単調な R 対 T の挙動の場合、抵抗の最大値は、より小さな粒子で構成されるナノワイヤのより低い温度にシフトすることが以前に報告されています 59。 Bi ナノワイヤアレイに関する以前の研究から、ナノワイヤの直径が増加するにつれて粒径が減少することが知られています 59。したがって、Liu らによって報告されているように、十分に小さな結晶からなる Bi ナノワイヤの場合、抵抗は温度の単調関数になります56。

この研究では、非単調な R 対 T の挙動は、温度の低下に伴う移動度の増加と電荷キャリア密度の減少という逆の寄与に起因すると考えられています。移動度の増加は追加の表面散乱によって制限され、ナノワイヤの抵抗はバルク材料のように単調減少を示しません。ナノワイヤの直径が減少すると、有効粒径が増加し（TEM および XRD の結果から知られているように、それぞれ粒子が長くなり、組織係数が高くなることを証明しました）、RT/R300 が最大となる T がより高い値にシフトします。少数の細長い単結晶のみで構成されている最小のワイヤ直径では、温度の低下に伴う抵抗の単調な減少が観察されます。あるいは、表面状態も輸送に大きく寄与している可能性があり、それが非常に小さな直径のナノワイヤーの金属的挙動を説明できる可能性もあります。表面状態の役割は、上で説明したように、追加の特性評価方法を適用して、将来の測定で取り組む予定です。

Bi ナノワイヤアレイは、BiCl3 ベースの水性電解質を使用したパルス電気メッキによって合成されています。特に、界面活性剤の有無にかかわらず、22 °C および 40 °C で電着された Bi ナノワイヤアレイの成長とその結果として得られる結晶学的特性が系統的に研究されています。追加の界面活性剤は成長とその結果生じる構造に大きな影響を与えませんが、温度は影響します。どちらの場合も、Bi ナノワイヤは滑らかな輪郭を備えた円筒形状を示し、結晶成長に伴うくぼみを示す部分によって中断される場合もありました。サンプルの XRD パターンは、大きな直径のナノワイヤーに好ましい {11.0} テクスチャーを示し、ワイヤー直径が減少するにつれて追加の {10.4} テクスチャーが増加しました。 TEM 測定により、直径 80 nm の個々のナノワイヤが長さ数 μm の単結晶セグメント (つまり竹状構造) で構成されていることが明らかになり、XRD によって決定された優先結晶配向が確認されました。

両方の電着条件で合成されたナノワイヤアレイのゼーベック係数と相対電気抵抗は、ワイヤ直径が 30 ～ 400 nm の間で変化し、系統的に 40 K まで測定されました。両方のタイプのサンプルのゼーベック係数は、同様の挙動を示しました。温度に対する非単調な依存性。温度が低下するにつれて、負のゼーベック係数から正のゼーベック係数への符号の変化を示します。この観察は、村田らによって以前に理論的に予測されていた、ワイヤ内の電荷キャリアの移動度の平均自由行程制限に起因すると考えられました。そして、より小さいナノワイヤの場合には、表面状態がさらに寄与する可能性がある19、23、41。 Bi ナノワイヤの電気抵抗は、温度の関数としてよく知られた非単調な挙動を示します。これは、Fuchs、Mayadas、Dingle によって以前に説明されている、ナノ材料における電荷キャリア密度と電荷キャリア移動度の間の複雑な相互作用に起因します。 15、57、58。最も細いナノワイヤは、温度の低下に伴って単調減少を示し、これは金属挙動に対する表面状態の寄与を示している可能性がある。観察されたサイズ依存のゼーベック係数、特にサイズ依存の符号変化は、Bi ナノ構造における輸送現象の複雑さを改めて証明しており、異なる直径。

テンプレートは、最初に、ドイツのダルムシュタットにある GSI ヘルムホルツ重イオン研究センターの UNIversal Linear Accelerator (UNILAC) で、厚さ 30 µm のポリカーボネートフォイル (Makrofol N、直径 30 mm、厚さ 30 µm) に約 2.2 GeV の Au イオンを照射することによって準備されました。。各フォイルは約 1.5 × 108 イオン/cm2 で照射されました。個々のイオンがその軌道に沿って蓄積する高エネルギーにより、いわゆる潜在トラックが生成されます60。その後、照射された箔の両面をＵＶ光（Ｔ－３０ＭＶｉｌｂｅｒＬｏｕｒｍａｔランプ、３０Ｗ、３１２ｎｍ）に１時間曝露した。これにより、次のエッチングプロセス後の細孔直径の分布が狭くなることが知られています61。最終ステップでは、照射された箔を 50 °C の 6 M NaOH 溶液 (NaOH 純度 ≥ 98%) に浸漬することにより、イオントラックが選択的にエッチングされました33。これらの条件を使用すると、円筒状の細孔が得られ、その直径はエッチング時間によって制御されます。これらの条件下で、細孔のエッチング速度は１０±１ｎｍ／分であった。エッチング後、テンプレートをいくつかの脱イオン水浴ですすぎ、細孔内に残った NaOH を完全に除去するために脱イオン水中に 1 日保管し、最後に空気乾燥させました。

まず、厚さ約 100 nm の金層をテンプレートの片面にスパッタリングして、サンプルに電気的接触を与えました。この層は、その後、さらに 1 μm の厚さの Au 層を電気めっきすることによって強化されました。 Au の電気めっきは、スパッタリングされた Au 層がカソード (作用電極) として機能し、Au スパイラルがアノード (対電極) として機能する 2 つの電極セットアップを使用して 22 °C で行われました。 GAMRY Reference 600 ポテンショスタットを使用して、電位 U = −0.7 V を印加しました。この追加の電気めっきされた Au 層は、スパッタリング後に最終的にまだ開いていたすべての細孔を閉じ、ナノワイヤめっき中に電解質がサンプルの裏側に漏れることがなく、ポリマーマトリックスが除去された場合でもサンプルの良好な機械的安定性が保証されました。。 Bi の電気めっきの場合、0.1 mol/L 塩化 Bi(III) (分析品質用)、0.3 mol/L 酒石酸 (純度 99.5%)、0.2 mol/L NaCl (分析品質用) からなる水性電解質、 1.95 mol/L HCl (純度 99.5%) および 1.09 mol/L グリセロール (純度 99.5%) を使用しました 31,32。 2 番目の一連の実験では、1 ml/L の Dowfax 2A1 界面活性剤を電解質に添加しました 39,45。対極として Pt80Ir20 スパイラル、参照電極として飽和 KCl (SCE) (Sensortechnik Meinsberg) を含む標準カロメル電極からなる 3 つの電極セットアップを使用しました。 Bi ナノワイヤネットワークを均一に成長させるために以前に使用したものと同じパルスオン / オフ電位 (20 ms で - 200 mV/100 ms で - 170 mV) を適用しました 39,45。界面活性剤を含む溶液の場合、めっきは 40 °C で実行され、それ以外の場合、めっきは 22 °C で実行されました 19,31,32。電着中、作用電極と対極の間の電流が記録されました（例を図6に示します）。電流の大幅な増加が観察されたとき、これはサンプル上にいわゆるキャップが形成されていることを示したので、電気メッキを停止しました。成長するナノワイヤーが細孔の上部に到達すると33。

それぞれ、(a) 界面活性剤なし、22 °C、(b) 界面活性剤あり、40 °C のめっきの平均電流とめっき時間の関係。水平時間軸上の色付きの矢印は、対応するサンプルでキャップの成長が開始されたメッキ時間を示します。

界面活性剤を使用した40℃でのさまざまな細孔径のナノワイヤ電着では、キャップが成長するまで約20分かかります。これは、界面活性剤を使用しない22℃での平均的なめっきの時間の半分よりわずかに長くなります（図6a）。より速い成長速度 (~ 1.5 µm/min vs ~ 0.8 µm/min) は、単にメッキ温度が高くなった結果であり、これにより反応速度が増加し、それによって電気メッキ中の電流が増加します40。

充填率（すなわち、何個の細孔が充填されるか）は、キャップ成長までのナノワイヤの成長に使用される電荷と、テンプレート内の全細孔容積をBiで充填するのに必要な電荷とを比較することによって推定される。電気めっき中に堆積された電荷は、0 からキャップの成長時までの I-t 曲線を積分することによって得られます。キャップ成長の開始は、図 6 の時間軸上の垂直線で示されています。計算では、電荷の 100% が Bi の電気めっきに使用され、副反応は発生しないと想定されています。すべての細孔を充填するために必要な理論電荷は、SEM で測定された細孔密度と細孔直径を使用した電気分解のファラデーの法則を使用して計算され、材料で充填する必要がある総細孔容積を推定します40。 22 °C での平均充填率は (90 ± 5)% であったのに対し、40 °C では (70 ± 5)% でした。

ナノワイヤの形態学的および結晶特性を調査するために、SEM、XRD、および TEM が実行されました。 XRD測定は、ナノワイヤがPCテンプレートに埋め込まれたまま、ブラッグ・ブレンターノ幾何学構造内で行われました。 Bi の反射を指標化するために、P. Cucka と CS Barrett によって測定された Bi の結晶構造データを使用して、VESTA62、63 を使用して粉末回折パターンをシミュレートしました。 SEM および TEM 測定は、ポリマーマトリックスを DCM のいくつかの浴に溶解した後、ワイヤ上で行われました。 TEM 測定の場合、溶液を超音波処理し、続いて DCM/ナノワイヤ混合物を Cu-レース状 TEM グリッド上にドロップキャストすることにより、ナノワイヤを金属電極から分離しました。

電気伝送の測定には、図 3 に示すカスタム構築セットアップが使用されました 19、45、46。測定前に、ナノワイヤとの良好な電気的接触を可能にするために、追加の約 400 nm 厚の Au 層がサンプルのキャップ側にスパッタリングされました。次に、対流による熱損失を防ぐために、測定中は 10-6 mbar で動作する真空チャンバー内の 2 つの銅ブロックの間にサンプルを置きました。銅ブロックはサンプルへの電気接点としてだけでなく、ヒートシンクとしても機能しました。測定中、底部の銅ブロックは常に冷却され、定期的に加熱されるため、300 ～ 40 K の周囲温度での測定が可能になり、周囲温度は 20 K ずつ変化しました。加熱と冷却の手順により、底部ヒートシンクの温度は ~選択した周囲温度の約 2 K。サンプル上部のヒートシンクはサンプルに熱的にのみ直接接続されているため、下部ヒートシンクと比較すると温度応答が遅くなります。これにより生じた温度差ΔＴにより、試料内に熱起電圧ＶＴｈが誘起される。サンプルの熱起電力と、それらに取り付けられたダイオードによって与えられる両方の銅ブロックの温度を、それぞれナノ電圧計と温度コントローラーを使用して 10 秒ごとに測定しました。次に、VTh-ΔT グラフの傾きを取得してゼーベック係数を計算しました。サンプルの電気抵抗を決定するために、熱電圧と温度を測定した後、I-V 曲線を測定しました。使用した 4 点プローブは銅ブロックに接続されていたため、これらの測定には銅ブロックとサンプルの間の接触抵抗も含まれていました。合計 2 回の測定を実行しました。最初のものは上記のように実行され、サンプルの相対電気抵抗を決定するために使用されました。 2 回目の実行では、追加のサーマルペースト (Prolimatech の PK-1 Thermal Compound) をサンプルと銅ブロックの間に塗布しました。これは、温度差をより正確に読み取り、それによってゼーベック係数のより正確な値を得るために、銅ブロックとサンプル間の熱抵抗を減らすために行われました19,45。

ナノワイヤの正確な数は不明であり、ナノワイヤアレイと比較して顕著な接触抵抗が観察されたため、相対的な電気抵抗のみを調査した。相対電気抵抗の誤差は小さいと想定され (< 1%)、使用される機器によって定義されます。ゼーベック係数の誤差は主に、サンプルに沿った実際の温度差と測定された温度差の不確実性によって生じます。サーマルペーストを使用しない場合のゼーベック係数の測定値は、周囲温度に応じて、ペーストを使用した場合よりも最大 55% 小さくなりました。サーマルペーストにより測定温度がサンプルに沿った実際の温度と同様になると仮定すると、温度差の誤差はダイオードの誤差に基づき、温度差の 3 ～ 13% 程度であり、次の条件に依存します。周囲温度。温度が低いほど誤差は大きくなります。

この研究の結果を裏付けるデータは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この出版物は、Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG、ドイツ研究財団) 491382106 および GSI Helmholtzzentrum fuer Schwerionenforschung のオープンアクセス出版基金から資金提供されています。ナノワイヤサンプルは、FAIR Phase-0 の枠内、ダルムシュタット (ドイツ) の GSI Helmholtzzentrum für Schwerionenforschung のビームライン X0 で実行された UMAT 照射に基づいて生成されました。 MFPW は、サンプルの準備とデータ収集中のサポートに対する L.Herzog に感謝します。

Projekt DEAL によって実現および組織されたオープンアクセスの資金調達。この出版物は、Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG、ドイツ研究財団) 491382106 および GSI Helmholtzzentrum fuer Schwerionenforschung のオープンアクセス出版基金から資金提供されています。

材料研究部、GSI ヘルムホルツ重イオン研究センター、64291、ダルムシュタット、ドイツ

マイケル・フロリアンピーター・ワグナー、アンナ・サリーナ・パウルス、クリスティーナ・トラウトマン、ケイ＝オブベ・ヴォス、マリア・ユージニア・トイミル・モラレス

材料地球科学部、ダルムシュタット工科大学、64287、ダルムシュタット、ドイツ

アンナ・サリーナ・パウルス、ヨアヒム・ブロッツ、クリスティーナ・トラウトマン

マイクロテクノロジー研究所、ラインマイン応用科学大学、65428、リュッセルスハイム、ドイツ

フリーデマン・フェルクライン

マックス・プランク固体研究所、70569、シュトゥットガルト、ドイツ

ヴィルフリード・シグル

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MFPW は、実験の設計、サンプルの準備、熱電測定、分析とデータの解釈に大きく貢献しました。彼は原稿も書きました。 ASP はサンプルの調製と特性評価に貢献しました。 JB は XRD 結果の解釈に貢献しました。 WS は TEM 測定を実行し、その解釈に貢献しました。 CT は、取得したデータの解釈と原稿の執筆に大きく貢献しました。 K.-OV は、熱電測定の実験セットアップに貢献し、データ収集のための Labview プログラムを作成しました。 FV は、取得したデータの解釈と、熱電セットアップに関する多くの実りある議論に貢献しました。 MET-M. は実験の計画と取得したデータの解釈に多大な貢献をしており、原稿の執筆にも大きく貢献しました。著者全員が最終原稿を読んで承認しました。

マイケル・フロリアン・ピーター・ワグナーまたはマリア・ユージニア・トイミル・モラレスへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Wagner、MFP、Paulus、AS、Sigle、W. 他 Bi ナノワイヤーアレイのゼーベック係数のサイズ依存の符号変化の実験的証拠。 Sci Rep 13、8290 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-35065-z

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受信日: 2022 年 12 月 2 日

受理日: 2023 年 5 月 11 日

公開日: 2023 年 5 月 22 日

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